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塑胶运动场地中甲苯二异氰酸酯的气相色谱测定法苏政权摘要:目的建立塑胶运动场地中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱测定法。方法样品在80～85水浴中经丙酮连续提取12h，经离心、沉淀、过滤后，使用1490型气相色谱仪，经7%SE-30色谱柱分离测定。以保留时间定性，峰面积定量。结果线性范围在最低检出限～0.04380mmol/L之间运动场地测定，回归方程为y=28612x-29.336，r=0.9990，检出限为0.00130mmol/L。该方法的平均回收率为100.8%～103.6%，RSD5.7％。结论该法适用于聚氨酯塑胶运动场地中TDI含量的测定。关键词：色谱法，气相；聚氨酯；甲苯二异氰酸酯；塑胶运动场地中图分类号：O657.6文献标识码：ADeterminationTolueneDiisocyanatePlasticPlaygroundGasChromatographySUZheng-quan，YUANXiao-yu，BAIYan.GuangdongPharmaceuticalUniversity，Guangzhou，Guangdong510006，ChinaAbstract：Objectivesensitivemethodtoluenediisocyanate(TDI)plasticplayground.Methodssamplesweredistilledcontinuously12hourswaterbath，andaftercentrifuged，precipitatedusingGC1490，7%SE-30column,samplesweredeterminedgaschromatography.quantitativeanalyseswerecarriedoutretentiontimepeakarearespectively.Resultslinearrange0.00130-0.04380mmol/L.Regressionequationy=28612x-29.336,0.00130mmol/Lrecoveryranged100.8%-103.6%5.7%.Conclusiondevelopedmethodrapid,accurate，sensitiveplasticplayground.Keywords：Chromatography，gas；Polyurethane；Toluenediisocyanate；Plasticplayground目前，国内铺设的合成运动场地材料多为聚氨酯塑胶。
这种材料由甲、乙两个组分组成，甲组分是聚醚和甲苯二异氰酸酯（TDI）反应得到的预聚体；乙组分是交联固化剂、催化剂、着色剂、溶剂等混合物，将两组分按一定比例混合、固化后得到的产物即为聚氨酯塑胶。TDI为无色或淡黄色液体，有强烈的刺激气。按照GB5044—1985《职业性接触毒物危害程度分级》，TDI属于级（高度危害）毒物，是可疑人体致癌物；人体吸入后将引起严重的肺部伤害，并有严重的致敏作用，也可引起哮喘病发作，现在已作为国家对木器涂料中有害物质的强制性检查项目。TDI作为合成塑胶运动场地的重要原料，其在铺设过程以及应用期间所产生的危害越来越受到人们基金项目：广东省科技计划项目（2006B37001006，2007B010600039）；产学研结合项目（2007A090302099）作者单位：广东药学院公共卫生学院（广东广州510006）作者简介：苏政权（1966-），男，教授，从事应用化学、卫生化学教学和研究。的要求。因此，要控制由病原微生物引起且可通过污水传播疾病的发生运动场地测定，有效控制城市污水造成的疾病再传播，就必须建立快速分离鉴定病原菌的方法。分子生物学方法已作为工具用于细菌鉴定。
本实验通过分析分离菌株与已知细菌的同源性，按亲缘关系远近顺序进行排列，并构建系统发育树，确定其细菌分类地位。对于亲缘关系较近的细菌，通过表型分析很难区分开，鉴定时容易产生错误，用分子方法鉴定能很好的解决这个问题[16]。将生化特征、分子指标结合起来综合分析，从而能更准确地鉴定细菌种属。参考文献：卫生部.卫生部关于印发《人间传染的病原微生物名录》的〔EB/OL〕.，2006-02-05.吴春笃，许小红，宁德刚，等.城市污水细菌多样性及其生物安全性研究[J].中国安全科学学报，2008，18(1):119-122.BharatMD，DorotaMD，SimonMD，etal.MyroidesodoratumcellulitiscasereportInfectiousDiseasesinClinicalPractice，2004，12:343-344.一株芳香黄杆菌在血液及骨髓中的分离及鉴定〔J〕.中原医刊，2000，27(3):52.吾尔古丽，艾斯卡尔，古海尔.中段尿分离出芳香黄杆例〔J〕.临床检验杂志，2002，20(1):44.芳香黄杆菌伤口感染一例〔J〕.实用医中华传染病杂志，2003，21(2):131.中华医院感染学杂志，2005，15(10):1141.MarajS，JacobsLE，MarajR，etal.Bacteremiainfectiveendocarditishemodialysis〔J〕.AmMedSci，2004，327:242-249.［10敖弟书，吴中明，王玉.一种罕见的细胞污染的发现及处理—香味菌污染〔J〕.遵义医学院学报，2007，30（1）：81-83.［11］BanoHollibaughJT.PhylogeneticcompositionbacterioplanktonassemblagesfromArcticOceanEnvironmentalMicrobiology,2002,68:505-518.［12］KumarS，TamuraK，NeiMEGA3：integratedsoftwaremolecularevolutionarygeneticsanalysissequencealignment〔J〕.BriefingsBioinformatics，2004，5:150-163.［13版.北京：科学出版社，1995：498-501.［14株芳香黄杆菌〔J〕.中国社区医师，2006，12（8）：82.［15］FraserSL,JorgensenJH.ReappraisalantimicrobialsusceptibilitiesFlavobacteriumspeciesreliablesusceptibilitytestingAntimicrobAgentsChemother,1997,41：2738-2741.［16］BrunoGomez G，Sonia Soto R，Alejandra G，et al. Molecular identification Vibrioharveyi-related isolates associated diseasedaquatic ganisms〔J〕.Microbiology，2004，150:1769-1777. （收稿日期：2009-09-28 修回日期：2009-12-10） （本文编辑：韩威） 环境与健康杂志 2010 EnvironHealth, January 2010, Vol．27, No．1 的重视，但由于样品处理困难以及测定方法不完善等原因，并未将其纳入强制检测性项目。
为了建立一种准确、方便、实用的方 法检测塑胶运动场地中游离 TDI 含量，本研究以丙酮作溶剂， 连续水浴 12 提取样品颗粒，用7％SE-30 为固定液，外标法定 量，N2000 色谱工作站处理数据，4 min 内可完成一次聚氨酯塑 胶运动场地中游离 TDI 的气相色谱分析，为将来制定和建立该 类材料的卫生标准奠定基础 确称取一定量样品颗粒，用丙酮作提取液，在80～85 水浴中连 续提取 12 ml以内），经离心、沉淀、 过滤后，用丙酮定容至 10.0 ml，待测 结果与讨论2.1 色谱条件的选择 对以下两种色谱柱（柱 1：5％SE-30，内径 m）进行对比考查。试验结果发现，柱 的分离效果和对称度均较好，出峰较快。有资料显示，7％SE-30 相较于 10％SE-30 分离效果好[4，5] 。故本研究采用 7％SE-30 色谱柱（内径 150以上出峰较佳，分离效果较 [6，7]。因此，本试验选择 150、170、190 200进行对比试验，结 果表明，柱温在 190 时，色谱峰能完全分离且出峰快、峰形好；柱 150时，虽然分离效果好，但是峰形不明显，出峰时间长；柱 200时，分离效果不好。
因此，本试验采用柱温为 190 2.2线性范围、回归方程 TDI 浓度在最低检出限～0.043 80 mmol/L 范围内有良好的 线性关系，回归方程为：y=28 612 x-29.336，r=0.999 2.3精密度试验 按上述色谱条件操作，用同一试样重复测定 次，以测定结果计算，得到本法的相对标准偏差（RSD）为 5.7％，精密度良好。 2.4 回收率试验 取两种不同类型的聚氨酯塑胶跑道样品，分别 进行高、中、 低浓度加标回收试验，结果见表 可见，该方法的平均回收率为 100.8%～103.6%，说明采用本法测定聚氨酯塑胶运动 场地中 TDI 的含量准确可行。 材料与方法1.1 仪器与试剂 1490 型气相色谱仪[惠普，配氢火 焰离子化检测器（FID）、N2000 色谱工作站]。TDI 的最低检出限 0.00130 mmol/L。0.175 mmol/LTDI 标准储备液的配制：将 2.5 ml TD（I 分析纯，日本三井化学株式会社）于 100.0 ml 容量瓶 1.2色谱分析条件 色谱柱（填充柱，长 mm，7％SE-30固定液，白色 硅烷化担体，80～100 190，气化室温度为 190 检测器温度为210 。
载气为高纯氮气，压力为 0.2 MPa，氢气压 0.2MPa，空气压力为 0.2MPa。进样量均为 1.3标准曲线的绘制 分别吸取上述标准储备液 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml 10.0ml 比色管中，以丙酮定容，混匀，得到浓度分别为 0、0.008 70、0.017 50、 0.026 30、0.035 00、0.043 80 mmol/L 标准系列溶液。依次抽取标 准系列溶液各 进样，以保留时间定性，以峰面积定量。以峰面积（y）对浓度（x）绘制标准曲线。以 倍信噪比计算检出限。1.4 样品的处理 将聚氨酯塑胶跑道样品剪碎成 本底值（mmol/L） 低浓度（0.007 mmol/L）加标中浓度（0.017 mmol/L）加标高浓度（0.026 mmol/L）加标测定值(mmol/L) 平均回收率（%） 测定值(mmol/L) 平均回收率（%） 测定值(mmol/L) 平均回收率（%） 0.070 0.07840.000 103.60.088 70.002 0.11900.000 101.5100.8 0.128 10.002 102.12.5 样品的测定 取混合型 1、混合型 2、夹心型、全塑型、预制型、4，4’-二苯 基甲烷二异氰酸酯（MDI）型六种不同类型塑胶跑道样品，按照 上述方法进行 TDI 含量测定。
除预制型和 MDI 型样品没有检测出 TDI 外，混合型 型的测定结果分别为0.35% ，0.52% 0.41%，0.60%；参照GB 1851—2001 规定的聚氨酯涂料游离 TDI 含量必须不大于 0.70％，这些样品均不超标。 预制型由于其是由橡胶合成而并非由 TDI 合成，所以测不 TDI含量。MDI 型聚氨酯塑胶运动场地在较大样品量情况 下未能测出 TDI，原因是其原料不含有 TDI，而是用 MDI 代替 TDI。因此，说明本方法可用于鉴定 MDI 型聚氨酯塑胶运动场地 是否违规添加 TDI （这是由于 TDI 的价格低于 MDI，但是 MDI 环保性能优于 TDI）。 不仅适用于聚氨酯塑胶运动场地中 TDI 含量的测定，还可用于 鉴定 MDI 型聚氨酯塑胶运动场地是否违规添加 TDI，并为制定 和建立该类材料的卫生标准提供方法。 参考文献： 苏政权，颜戊利，佘丹丹，等.运动场地聚氨酯塑胶铺装材料中铅和锌含量的测定〔J〕.环境与健康杂志，2009，26(5):456-457. 张颖.TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱 -质谱分析 〔J〕.质谱学报， 2005，26(3):164-167. 孙少华.聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯的气相色谱分析〔J〕.涂料工业，1995，(5):36-38. 于滨，高玉红.气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯含量〔J〕.涂料工业，1999，(8):36-39. 张卫群，陶丽娟.聚氨酯涂料中TDI 游离单体的气相色谱分析法 〔J〕.中国涂料，2000，(3):34-36. 毛志红，贾玉玲，孟柱，等.气相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构比〔J〕.分析化学，2000，28(12):1569. （收稿日期：2009-09-03 修回日期：2009-11-18） （本文编辑：韩威） 小结该方法具有简便、快速、准确，灵敏度高，选择性好的优点，
